Título:
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Fases de sillén-aurivillius oxihaluros de bismuto y metales de transición (W,Ti,Mn,Fe,Cu)
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Autores:
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Ávila Brande, David
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Tipo de documento:
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texto impreso
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Editorial:
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Universidad Complutense de Madrid, Servicio de Publicaciones, 2006
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Dimensiones:
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application/pdf
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Nota general:
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info:eu-repo/semantics/openAccess
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Idiomas:
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Palabras clave:
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Estado = Publicado
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Materia = Ciencias: Química: Química inorgánica
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Tipo = Tesis
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Resumen:
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El objetivo de esta Tesis, ha sido la determinación estructural y el estudio de la micro y nanoestructura de nuevos oxihaluros metálicos complejos. Mediante XEDS, hemos determinado la composición catiónica y en los compuestos con Cl, la espectroscopia EELS nos ha permitido verificar su presencia. Asimismo, en los que contienen algún catión magnético (Mn+3, Fe+3, Cu+2) las medidas de susceptibilidad, permiten confirmar su estado de oxidación. El empleo de la microdifracción y CBED ha sido necesario para determinar el grupo espacial y la celda unidad. A continuación se ha aplicado la reconstrucción de series focales con objeto de obtener imágenes de los oxígenos y de esta manera poder obtener un modelo estructural ideal que se emplea como modelo inicial en el refinamiento Rietveld mediante difraccion de rayos-X de polvo.La microscopía electrónica de alta resolución (HREM) muestra que las nuevas fases preparadas presentan una microestructura con ciertas particularidades en función del elemento de transición y del halógeno. Así, mientras que las fases Bi4Ti1/2W1/2O8Cl Bi4Mn1/3W2/3O8Cl presentan una estructura ordenada, las fases Bi4Cu1/3W2/3O8-dCl y Bi4Fe1/3W2/3O8Cl muestran un comportamiento común con dominios en los que se produce ordenamiento catiónico. La fase Bi4Cu1/3W2/3O8-dCl, es interesante ya que sus defectos extensos se acomodan mediante la formación de una nueva familia de intercrecimientos: (Bi2O2Cl)(Bi2W2n/(2n+1)Cu1/(2n+1)O6-d)n. En la fase Bi4Ti1/2W1/2O8Br, el halógeno se acomoda mediante distorsión de la capa de octaedros originando el doblaje del eje de apilamiento y dando lugar a una variación de simetría. Sin embargo, en el compuesto Bi4Fe1/3W2/3O8Br el anión Br- se aloja en la estructura sin distorsionarla.Esta última muestra calentada a 1200C nos ha permitido identificar cristales con defectos que se acomodan formando la familia de intercrecimientos (Bi2O2Br)(Bi2W2n/(2n+1)Fe 1/(2n+1)O6)n.Asimismo, se ha identificado una nueva fase modulada que puede describirse a partir de HREM como una modulación composicional con una importante componente desplazativa.
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En línea:
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https://eprints.ucm.es/id/eprint/7467/1/T29016.pdf
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